水中臭氧濃度的測(cè)定—碘量法一、測(cè)定原理 碘量法是最常用的臭氧測(cè)定方法,其原理為 強(qiáng)氧化劑臭氧與碘化鉀水溶液 反應(yīng)生成游離碘,臭氧還原為氧氣,游離碘顯色,利用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定, 游離碘變?yōu)榈饣c,反應(yīng)終點(diǎn)為溶液完全褪色。反應(yīng)式如下: :2molNa 20%KI溶液:溶解20g 碘化鉀(分析純)于約80ml 煮沸后冷卻的蒸餾水中, 然后定容至100ml,用棕色瓶保存于冰箱中水中臭氧,至少儲(chǔ)存一天后 再用; 2.(1+5)硫酸溶液:量取濃硫酸100ml,邊加邊攪勻倒入盛有500ml 蒸餾水的 燒杯中; 3.0.01mo1/L Na 標(biāo)液:稱取0.248g硫代硫酸鈉(Na O;分析純)用新煮沸冷卻的蒸餾水溶解后定溶于100 ml 1%淀粉指示液:稱取1g可溶性淀粉,用冷水調(diào)成懸浮漿,然后加入約80ml 煮沸水中,邊加邊攪拌,煮沸幾分鐘后,待冷卻后定容到 100ml 容量瓶中,放置沉淀過(guò)夜,取上清液使用。 三、儀器 碘量瓶(或具塞三角瓶)、量筒、滴定管、容量瓶、鐵架臺(tái) 四、測(cè)定步驟 加20%碘化鉀溶液20ml 于500 ml 碘量瓶(或具塞三角瓶)中; 吸取200ml待測(cè)樣本加于裝有20%碘化鉀溶液的500 ml 碘量瓶中,加 (1+5)硫酸溶液5 ml,瓶口加塞?;靹蚝蟊芄忪o置5 分鐘; 用0.01mol/L 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色時(shí),加1%淀粉指 示劑幾滴(約1ml)水中臭氧,繼續(xù)滴定至藍(lán)色恰好消失為止甲烷報(bào)警器,記錄消耗的硫代硫 酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。 五、數(shù)據(jù)計(jì)算 則臭氧濃度的計(jì)算是為: )(mg/L)=ANa B錯(cuò)誤!未找到引用源。 臭氧化氣體取樣體積硫化氫報(bào)警器,ml。六、注意事項(xiàng) 配置溶液時(shí)用煮沸后冷卻的蒸餾水一方面是為了滅菌(嗜硫菌),另一方面是為了去除溶液中的O 淀粉指示液應(yīng)在接近終點(diǎn)時(shí)加入,避免碘與淀粉指示劑絡(luò)合太深水中臭氧,導(dǎo)致終點(diǎn)顏色變化時(shí)Na O,所以終點(diǎn)的判斷應(yīng)為褪色后30 秒不變藍(lán)即可讀取Na
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