HTDS-002是一個能夠高靈敏度定量分析鋼中氫含量的精密裝置。
它是通過使用四極質(zhì)譜儀檢測試樣加熱時(shí)放出的氫的量來實(shí)現(xiàn)的。真空排氣是通過使用對除去氫非常有效的渦輪分子泵實(shí)現(xiàn)。因而使得真空中殘留背底氫的量盡可能減少。真空排氣以及加熱爐的操作都是通過觸摸式控制屏幕實(shí)現(xiàn)。所以不管是誰都可以操作。此外通過各種事先內(nèi)部自鎖設(shè)定可以防止誤操作。
主要特點(diǎn)
對大樣品中氫含量可以進(jìn)行定量分析。對高強(qiáng)鋼氫脆研究具有非常重要理論和實(shí)用價(jià)值。是日本RDEC株式會社聯(lián)合日本NIMS共同研究近10年的研究成果。
裝置構(gòu)成
本裝置又以下幾個部分組成。
(1) 分析室 1式
(2) 試樣加熱室 1式
(3) 試樣導(dǎo)入室 1式
(4) 排氣控制系統(tǒng)(包括烘烤系統(tǒng)) 1式
(5) 氫含量數(shù)據(jù)檢測系統(tǒng) 1式
技術(shù)規(guī)格
(1) 分析室 1式
1) 檢出器(Qmass)ETrovision2
○ 質(zhì)量分析精度:重量0.01ppm(超鉄鋼材料)
○ 質(zhì)量測定范圍: 1100amu
○ 檢出器:雙模式(FC/SEM)
○ 最小檢出靈敏度: 2×10-13Pa
○ 分辨率:10%Valley以下 valley???
○ 離子源:UHV離子源(氣體放出量:1×10-9torrl/s以下 Pa/Torrの単位は統(tǒng)一したほうが良いではないでしょうか?
2) 排氣性能
○到達(dá)壓力 :1×10-7Pa以下
○氫背底壓力:5.0×10-9Pa以下
3) 排氣泵(雙段渦輪泵規(guī)格)
○ 主泵是 磁懸浮型渦輪分子泵
排氣速度:N2= 320L/S相當(dāng)(泵自身到達(dá)壓力:10-7Pa以下)
○ Pivot軸承式渦輪分子泵
排氣速度:N2=50L/S相當(dāng)(泵自身到達(dá)壓力:10-7Pa以下)
○輔助泵:機(jī)械泵
排氣速度:200L/min.相當(dāng)(泵自身到達(dá)壓力:2×10-1Pa以下)
4) 分析室(超高真空規(guī)格)
○材質(zhì):SUS-316
○表面處理:電解復(fù)合研磨
○真空脫氣處理:450℃/10h
○法蘭尺寸:超高真空用
○烘烤溫度 :200℃
5) 真空馬達(dá)
○ 電離真空計(jì)(
○ 測定范圍:10-2Pa數(shù)量級3×10-9Pa數(shù)量級
6) 定量分析用標(biāo)準(zhǔn)充氣(通過試樣加熱室導(dǎo)入)
○ 氫靈敏度可達(dá)到0.01ppm(wt%)
○ 通過全金屬充氣閥(手動式)導(dǎo)入分析系統(tǒng)
○ H2導(dǎo)入時(shí)通道壓力監(jiān)視器:絕對壓壓力計(jì)
○ 充氣量(3點(diǎn)校正):3.9×10-6atmcc/S=75torr(程度)
:1.9×10-5atmcc/S=350torr(程度)
:4.9×10-5atmcc/S=760torr(程度)
※ 氫氣添充,氣體通道排氣可以通過觸摸式控制屏幕實(shí)現(xiàn)自動操作。
(2)試樣加熱室 1式
通過加熱室加熱鋼材使得鋼材中含有的氫受熱逸出。然后把逸出的氫直接送入分析管去做定量測定。
1) 試樣尺寸以及試樣交換方法
○試樣尺寸:直徑20mmx長度120mm以內(nèi)
○ 試樣交換方法:使用磁偶合導(dǎo)桿把試樣導(dǎo)入室進(jìn)行交換(超高真空中自由交換)
※關(guān)于試樣臭氧檢測儀,對于鋼材表面有Cd, Zn等熔點(diǎn)低于1000度的涂層材料,為了防止蒸發(fā),請完全除去涂層后再導(dǎo)入試樣加熱測定。
2) 電阻加熱爐加熱性能
○加熱爐:半體開合式
○最高溫度:1000℃
○加熱體材質(zhì):カンタル線(2kw/AC200V)????
○加熱區(qū)域:3區(qū)域型(均熱長度100mm)
○爐體外形尺寸:W300×D450×H350mm
○爐芯部尺寸:直徑40mm×長度300mm
○爐芯管體:石英制φ32mm×φ28mm(和超高真空法蘭相接)
○采用操作方式觸摸控制屏幕實(shí)現(xiàn)加熱
溫度設(shè)定,升溫速度設(shè)定:通過觸摸控制屏幕簡單操作設(shè)定
控制方式:以住熱電偶作為基準(zhǔn)氫氣檢測儀,通過和其的熱電勢偏差值
實(shí)現(xiàn)自動溫度控制
外部輸出:0-10V模擬輸出信號(溫度信號輸入到Q-mass)
升溫速度控制:升溫速度在50℃/hr以上600℃/hr以下(升溫速度的精度為±10℃以內(nèi))
(3)試樣導(dǎo)入室 1式
試樣導(dǎo)入室是用于在不破壞試樣加熱室超高真空的情況下通過導(dǎo)桿自由地更換試樣。
1) 排氣性能
○到達(dá)壓力:5×10-5Pa以下
○ 試樣導(dǎo)入后所需排氣時(shí)間:15min以內(nèi)(5×10-4Pa以下/注意開放真空的時(shí)候一定要使用N2)
2) 排氣泵(2段渦輪泵規(guī)格)
○ 主泵(pivot軸承式渦輪分子泵)
排氣速度:N2=190L/S相當(dāng)(泵自身到達(dá)壓力:10-7Pa數(shù)量級)
○輔助泵:機(jī)械泵
排氣速度:80L/min.相當(dāng)(泵自身到達(dá)壓力:2×10-1Pa以下)
3) 試樣導(dǎo)入室(超高真空規(guī)格)
○材質(zhì):SUS-304
○表面處理:電解研磨
○連接法蘭:超高真空用法蘭
○烘烤溫度:150℃
4) 真空馬達(dá)
○ 電離真空計(jì)(BAgauge)
○ 測定范圍:1Pa10-7Pa數(shù)量級
5) 試樣導(dǎo)入方法
○ 通過排氣控制觸摸屏幕處leak閥使得導(dǎo)樣室導(dǎo)入N2直至大氣壓。
○ 打開導(dǎo)入室頂蓋子,然后把試樣放入導(dǎo)入室的裝樣托手上氫氣檢測儀氫氣檢測儀,蓋上頂蓋。
○ 通過排氣控制觸摸屏幕可以實(shí)現(xiàn)自動排氣
6) 試樣的導(dǎo)入方法
○ 打開試樣導(dǎo)入室和試樣加熱室間的閥門,通過磁耦合導(dǎo)桿把試樣放再加熱室的中心附近。
○ 測定后打開這個閥門,再通過磁耦合導(dǎo)桿把試樣從試樣加熱室去出來。
(4)排氣控制器(烘烤系統(tǒng)) 1式
○分析室,試樣導(dǎo)入室的各個排氣泵,各個閥門的手動操作
○ 分析室,試樣導(dǎo)入室的各排氣泵,各閥門等都是通過程序管理器來實(shí)現(xiàn)真空排氣,停止等自動操作。
○ 試樣導(dǎo)入室的大氣開放自動操作。
○ 標(biāo)準(zhǔn)充氣H2氣體的自動導(dǎo)入操作,氣體導(dǎo)管的真空排氣自動操作。
○ 真空室烘烤時(shí)的溫度設(shè)定操作voc氣體檢測儀,溫度控制。
※來自真空計(jì)的接點(diǎn)信號以及各個自鎖開關(guān)都可以安全自動控制。
(5)氫含量數(shù)據(jù)獲得數(shù)據(jù)系統(tǒng) 1式
1)硬件
○桌面PC(Windows XP)
○ 液晶顯示器
○ PC桌
○ 各種電纜3m(PCQ-mass、加熱爐控制器)
2)軟件
○Q-mass控制軟件:Process Eye Professional
通過專用控制方式控制H2經(jīng)時(shí)間變化(溫度數(shù)據(jù)讀取)監(jiān)視模式
通過專用控制方式控制H2經(jīng)時(shí)間變化(溫度數(shù)據(jù)讀?。?shù)據(jù)讀取模式
附屬的EasyView軟件可以實(shí)現(xiàn)如下測定
① 1100amu的模擬以及數(shù)字控制模式測定
② 漏氣/充氣檢查模式測定
③ 12通道任意質(zhì)量的離子的經(jīng)時(shí)變化測定(測定間隔為0.6sec3.5sec)
○數(shù)據(jù)保存
通過專用控制方式控制H2經(jīng)時(shí)變化(溫度數(shù)據(jù)讀?。?shù)據(jù)讀取模式,可以同時(shí)獲得并自動保存電爐溫度和對應(yīng)氫含量質(zhì)譜數(shù)據(jù)
○ 氫定量計(jì)算軟件
※ 把通過專用控制方式獲得的氫含量質(zhì)譜數(shù)據(jù)輸入氫含量計(jì)算軟件后可以進(jìn)行如下計(jì)算。
放出氫的質(zhì)譜表示
可以選擇任意溫度范圍并對該范圍的氫的進(jìn)行定量計(jì)算。
除去氫背底
氫定量計(jì)算是以標(biāo)準(zhǔn)充氫氣體數(shù)值為基準(zhǔn)的,所以使得氫的定量成為可能。
可以對鋼材試樣中的「重量ppm」水平的氫進(jìn)行定量
氫氣檢測儀
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