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檢測(cè)儀內(nèi)部新聞

粒徑檢測(cè)儀 一文了解|激光粒度分析原理及測(cè)試原理
發(fā)布時(shí)間:2021-04-18 16:04瀏覽次數(shù):

激光粒度分析儀是通過(guò)顆粒的衍射或散射光的空間分布(散射譜)來(lái)分析顆粒大小的儀器,采用Furanhofer衍射及Mie散射理論,測(cè)試過(guò)程不受溫度變化、介質(zhì)黏度,試樣密度及表面狀態(tài)等諸多因素的影響,只要將待測(cè)樣品均勻地展現(xiàn)于激光束中,即可獲得準(zhǔn)確的測(cè)試結(jié)果。

激光衍射技術(shù)開(kāi)始于小角散射,因此這一技術(shù)還有以下名稱:夫瑯和費(fèi)(Fraunhofer)衍射法、(近似的)正向光線散射法、小角度激光散射法(LALLS)。

目前這一技術(shù)范圍已擴(kuò)大,包括更大角度的范圍內(nèi)的光散射,除了近似理論如弗瑯和費(fèi)衍射和不規(guī)則衍射外,還應(yīng)用米氏(Mie)理論 現(xiàn)在儀器制造商均已采用Mie理論作為其產(chǎn)品的重要優(yōu)點(diǎn)之一。

當(dāng)前廣泛應(yīng)用于建材、化工、冶金、能源、食品、電子、地質(zhì)、軍工、航空航天、機(jī)械、高校、實(shí)驗(yàn)室臭氧檢測(cè)儀,研究機(jī)構(gòu)等。

米氏理論

米氏理論描述了在均勻的,無(wú)吸收的介質(zhì)中均勻球型顆粒及其周圍在全空間的輻射,顆??梢允侨该鞯囊部梢允峭耆盏?。米氏理論描述光散射是一種共振現(xiàn)象。如果特定波長(zhǎng)的光束遇到一個(gè)顆粒后,顆粒便產(chǎn)生了與發(fā)射光源相同頻率的電磁振動(dòng)——與光波波長(zhǎng),顆粒直徑以及顆粒和介質(zhì)的折射率無(wú)關(guān)。顆粒調(diào)諧并接收特定的波長(zhǎng),同時(shí)如同繼電器一樣在特定的空間角度分布內(nèi)重新發(fā)射能量。按照米氏理論,可能產(chǎn)生各種概率的多重振動(dòng)狀態(tài),并且光學(xué)作用的橫斷面與顆粒粒徑,光波長(zhǎng)和顆粒及介質(zhì)的折射率之間存在著一定的關(guān)系。如果使用米氏理論,必須知道樣品和介質(zhì)的折射率和吸收系數(shù)。

夫瑯和費(fèi)理論

夫瑯和費(fèi)理論是基于在顆粒邊緣的散射,只可應(yīng)用于完全不透明的顆粒和小角度的散射。 當(dāng)顆粒粒徑小于等于波長(zhǎng)時(shí),夫瑯和費(fèi)假設(shè)消光系數(shù)為常數(shù)將不再適用(它是米氏理論的一種近似,即忽略了米氏理論的虛數(shù)子集,并忽略光散射系數(shù)和吸收系數(shù),即設(shè)定所有分散劑和分散質(zhì)的光學(xué)參數(shù)均為1,數(shù)學(xué)處理上要簡(jiǎn)單得多,對(duì)有色物質(zhì)和小粒子誤差也大得多。近似的米氏理論對(duì)乳化液也不適用)。

激光粒度儀是基于光衍射現(xiàn)象設(shè)計(jì)的粒徑檢測(cè)儀,當(dāng)光通過(guò)顆粒時(shí)產(chǎn)生衍射現(xiàn)象(其本質(zhì)是電磁波和物質(zhì)的相互作用)。衍射光的角度與顆粒的大小成反比。

不同大小的顆粒在通過(guò)激光光束時(shí)其衍射光會(huì)落在不同的位置,位置信息反映顆粒大??;同樣大的顆粒通過(guò)激光光束時(shí)其衍射光會(huì)落在相同的位置。衍射光強(qiáng)度的信息反映出樣品中相同大小的顆粒所占的百分比多少。

激光衍射法就是采用一系列的光敏檢測(cè)器來(lái)測(cè)量位置粒徑的顆粒在不同角度上的衍射光的強(qiáng)度,使用衍射模型,通過(guò)數(shù)學(xué)反演,然后得到樣品的粒度分布。

通過(guò)該位置檢測(cè)器接收到的衍射光強(qiáng)度,得到所對(duì)應(yīng)顆粒粒徑的百分比含量。

顆粒衍射光的強(qiáng)度對(duì)角度的依賴性是隨著顆粒粒徑的變小而降低,當(dāng)顆粒小到幾百納米時(shí)液化氣檢測(cè)儀,其衍射光強(qiáng)對(duì)于角度幾乎完全失去依賴性,即此時(shí)的衍射光會(huì)分布在很寬的角度范圍內(nèi),而且單位面積上的光強(qiáng)很弱粒徑檢測(cè)儀,這增加了檢測(cè)的難度。

激光粒度儀主要種類。

1.靜態(tài)激光

能譜是穩(wěn)定的空間分布。主要適用于微米級(jí)顆粒的測(cè)試,經(jīng)過(guò)改進(jìn)也可將測(cè)量下限擴(kuò)展到幾十納米。

2.動(dòng)態(tài)激光

測(cè)徑儀_粒徑檢測(cè)儀_測(cè)徑儀圖片

根據(jù)顆粒布朗運(yùn)動(dòng)的快慢,通過(guò)檢測(cè)某一個(gè)或二個(gè)散射角的動(dòng)態(tài)光散射信號(hào)分析納米顆粒大小,能譜是隨時(shí)間高速變化。動(dòng)態(tài)光散射原理的粒度儀僅適用于納米級(jí)顆粒的測(cè)試。

3.光透沉降

通常所說(shuō)激光粒度儀是指衍射和散射原理的粒度儀,光透沉降儀,依據(jù)的原理是斯托克斯沉降定律而不是激光衍射/散射原理,因此這類儀器不能稱作激光粒度儀。

實(shí)現(xiàn)對(duì)1um以下及寬粒徑范圍(幾十納米到幾千微米)的樣品的測(cè)量是激光衍射法粒度儀的技術(shù)關(guān)鍵,目前有以下幾種技術(shù)和光路配置被采用:

1、多透鏡技術(shù)

多透鏡系統(tǒng)曾在二十世紀(jì)八十年代前被廣泛采用,它使用傅里葉光路配置即樣品池放在聚焦透鏡的前方,配有多個(gè)不同焦距的透鏡以適應(yīng)不同的粒徑范圍。優(yōu)點(diǎn)是設(shè)計(jì)簡(jiǎn)單,只需要分布于幾十度范圍的焦平面檢測(cè)器,成本較低。缺點(diǎn)是如果樣品粒徑范圍寬的時(shí)候需要更換透鏡,不同透鏡的結(jié)果需要拼合,對(duì)一些未知粒徑的樣品用一個(gè)透鏡測(cè)量時(shí)可能會(huì)丟失信號(hào)或?qū)τ谟捎诠に囎兓瘜?dǎo)致的樣品粒徑變化不能及時(shí)反映。

2、多光源技術(shù)

多光源技術(shù)也是采用傅里葉光路配置即樣品池在聚焦透鏡的前方,一般只有分布于幾十度角度范圍的檢測(cè)器,為了增大相對(duì)的檢測(cè)角度,使該檢測(cè)器能夠接收到小顆粒的衍射光信號(hào),在相對(duì)于第一光源光軸的不同角度上再配置第一或第二激光器。這種技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)是只需分布于幾十度角度范圍的檢測(cè)器,成本較低,測(cè)量范圍特別是上限可以比較寬粒徑檢測(cè)儀,缺點(diǎn)是分布于小角度范圍的小面積檢測(cè)器同時(shí)也被用于小顆粒測(cè)量,由于小顆粒的衍射光在單位面積上的信號(hào)弱,導(dǎo)致小顆粒檢測(cè)時(shí)的信噪比降低,這就是為什么多光源系統(tǒng)在測(cè)量范圍上限超過(guò)1500微米左右時(shí),若要同時(shí)保證幾微米以下小顆粒的準(zhǔn)確測(cè)量,需要更換短焦距的聚焦透鏡。另外,多透鏡系統(tǒng)在測(cè)量樣品時(shí),不同的激光器是依次開(kāi)啟,而在干法測(cè)量時(shí),由于顆粒只能一次性通過(guò)樣品池,只有一個(gè)光源能被用于測(cè)量,所以一般采用多透鏡技術(shù)的干法測(cè)量的粒徑下限很難低于250納米 。

3、多方法混合系統(tǒng)

多方法混合系統(tǒng)指的是將激光衍射法與其它方法混合而設(shè)計(jì)的粒度儀,激光衍射法部分只采用分布于幾十度角度范圍的檢測(cè)器,再輔以其它方法如PCS 等,一般幾微米以上用激光衍射法測(cè)量,而幾微米以下的顆粒用其它方法測(cè)量,理論上講粒徑下限取決于輔助方法的下限,這種方法的優(yōu)點(diǎn)是成本低,總的測(cè)量范圍較寬,但因?yàn)椴煌姆椒ㄋ蟮膠ui佳的測(cè)量條件如樣品濃度等都不一樣,通常難以兼顧,另外由于不同方法間存在的系統(tǒng)誤差,在兩種方法的數(shù)據(jù)擬合區(qū)域往往較難得到理想的結(jié)果,除非測(cè)量前已經(jīng)知道樣品粒徑只落在衍射法范圍內(nèi)或輔助方法的范圍內(nèi)。另外多方法混合系統(tǒng)需采用兩個(gè)不同的樣品池,這對(duì)于濕法測(cè)量來(lái)講不是問(wèn)題,因?yàn)闃悠房梢匝h(huán),但對(duì)干法而言樣品只能一次性通過(guò)樣品池而不能循環(huán),不能用兩種方法同時(shí)測(cè)量,因而多種方法混合系統(tǒng)在干法測(cè)量時(shí)的粒徑下限只能到幾百納米。

4、非均勻交叉大面積補(bǔ)償?shù)膶捊嵌葯z測(cè)技術(shù)及反傅里葉光路系統(tǒng)

非均勻交叉大面積補(bǔ)償?shù)膶捊嵌葯z測(cè)及反傅里葉光路系統(tǒng)是二十世紀(jì)九十年代后期發(fā)展起來(lái)的技術(shù),采用反傅里葉光路配置即樣品池置于聚焦透鏡的后面,這樣使檢測(cè)器在極大的角度范圍內(nèi)排列,一般真正物理檢測(cè)角度可達(dá)150度,從而使采用單一透鏡測(cè)量幾十納米至幾千微米的樣品成為可能,光路示意圖如圖 所示,在檢測(cè)器的設(shè)計(jì)上采用了非均勻交叉而且隨著角度的增大檢測(cè)器的面積也增大的排列方式,既保證了大顆粒測(cè)量時(shí)的分辨率也保證了小顆粒檢測(cè)時(shí)的信噪比和靈敏度。無(wú)需更換透鏡及輔助其它方法就可測(cè)量從幾十納米到幾千微米的顆粒,即使是干法測(cè)量,其下限也可達(dá)到0.1微米。這種方法的缺點(diǎn)是儀器的成本相對(duì)于前面的幾種方法而言偏高。

從激光器發(fā)出的激光束經(jīng)顯微鏡聚焦、針孔濾波和準(zhǔn)直鏡準(zhǔn)直后,變成直徑約10 mm的平行光束,該光束照射到待測(cè)的顆粒上,一部分光被散射,散射光經(jīng)傅里葉透鏡后,照射到廣電探測(cè)器陣列上。由于廣電探測(cè)器處在傅里葉透鏡的焦平面上,因此探測(cè)器上的任一點(diǎn)都對(duì)應(yīng)于某一確定的散射角。廣電探測(cè)器陣列由一系列同心環(huán)帶組成,每個(gè)環(huán)帶是一個(gè)獨(dú)立的探測(cè)器,能將投射到上面的散射光能線性地轉(zhuǎn)換成電壓,然后送給數(shù)據(jù)采集卡,該卡將電信號(hào)放大,在進(jìn)行A/D轉(zhuǎn)后后送入計(jì)算機(jī)。

現(xiàn)在激光粒度儀的實(shí)際結(jié)構(gòu)已經(jīng)起了很大的變化,但原理一樣。

目前人們經(jīng)過(guò)研究得出以下結(jié)論:

(1)測(cè)量小于1mm的顆粒時(shí),必須使用米氏理論;

(2)測(cè)量大于1mm顆粒時(shí),如果儀器的測(cè)量下限小于3mm,則儀器仍然要用米氏理論,否則在粒度分布的1mm附近會(huì)“無(wú)中生有”一個(gè)峰;

(3)激光粒度分析儀可以使用的衍射理論的條件是:儀器的測(cè)量下限大于3mm,或被測(cè)顆粒是吸收型的,且粒徑大于1mm;

(4)作為一臺(tái)通用的激光粒度分析儀,只要其測(cè)量下限小于1mm,不論它用來(lái)測(cè)量大顆粒還是小顆粒,都應(yīng)采用米氏理論。

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