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學(xué)術(shù)干貨 | 測(cè)量納米顆粒粒徑的10種方法（附資源）

Ahenn5年前 (2016-07-21)22799瀏覽

近年來(lái)PM2.5成為絕對(duì)的熱詞，簡(jiǎn)單來(lái)說(shuō)就是直徑小于等于2.5μm的可吸入顆粒物。宏觀世界中看似沒(méi)什么差別的顆粒，在微觀角度可謂包羅萬(wàn)象，因此必要的定量描述必不可少。

首先我們來(lái)明確一個(gè)基本概念和一個(gè)基本假設(shè)。粒度：顆粒的大小稱(chēng)為粒度，通常球體顆粒的粒度用直徑表示，立方體顆粒的粒度用邊長(zhǎng)表示。粒徑是顆粒的直徑。然而實(shí)際中的顆粒大多是不規(guī)則的，所以，為了更方便的描述顆粒的大小，在實(shí)際測(cè)算中粒徑檢測(cè)儀，將不規(guī)則的顆粒等效為規(guī)則球，并以其直徑作為顆粒的粒度。這就是“等效圓球理論”。

幾種粒度測(cè)量方法及其范圍

圖1 幾種粒度測(cè)量方法及其范圍

所以，小顆粒，你多大呀？在本期的學(xué)術(shù)干貨中，小編將帶領(lǐng)大家一起認(rèn)識(shí)篩分法、顯微（圖像）法、沉降法、電阻法、光阻法、激光衍射、動(dòng)態(tài)光散射、電子顯微鏡、超聲波法和比表面積法。

一、篩分法

篩分法測(cè)定粒徑時(shí)，按照被測(cè)試樣的粒徑大小及分布范圍，將大小不同篩孔的篩子疊放在一起進(jìn)行篩分，收集各個(gè)篩子的篩余量，稱(chēng)量求得被測(cè)試樣以重量計(jì)的顆粒粒徑分布。

篩分法適于粒度≥30μm的粉體。測(cè)定時(shí)取一定量的粉料通過(guò)篩子，測(cè)定篩余量(即通不過(guò)的粉料量)占總重量的百分率，篩余越多，說(shuō)明粉料顆粒愈粗。不同產(chǎn)品有不同的篩余量（如電容器陶瓷要求篩余量小于0.01％） 。

其中重要的參數(shù)是：A. 篩分直徑（顆粒能夠通過(guò)的最小方篩孔的寬度）；B. 篩孔的大小用目表示每一英寸長(zhǎng)度上篩孔的個(gè)數(shù)，國(guó)產(chǎn)篩是以每平方英寸上的孔數(shù)表示篩的目數(shù)。

優(yōu)點(diǎn)：設(shè)備簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便，易于實(shí)行，設(shè)備造價(jià)低。

缺點(diǎn)：

1) 對(duì)小于400目（38μm）的干粉很難測(cè)量。測(cè)量時(shí)間越長(zhǎng)，得到的結(jié)果就越?。?/p>

2) 在篩分操作過(guò)程中，顆粒有可能破損或斷裂，因此篩分特別不適合測(cè)定長(zhǎng)形針狀或片狀顆粒的粒度。同時(shí)必須注意到，非球形的顆粒通過(guò)篩子在一定程度上取決于顆粒的方向，造成測(cè)量誤差。此外，含有結(jié)合水的顆粒粒度的測(cè)量不適宜采用篩分法；

3) 不能測(cè)量射流或乳濁液，結(jié)果受人為因素影響較大；

4) 所謂某某粉體多少目，是指用該目數(shù)的篩篩分后的篩余量小于某給定值。如果不指明篩余量，“目”的含義是模糊的，給溝通帶來(lái)不便。

圖2 常規(guī)篩子

圖3 超聲振動(dòng)篩

二、顯微鏡（圖像）法

顯微鏡圖像法能同時(shí)觀察顆粒的形貌及直觀地對(duì)顆粒的幾何尺寸進(jìn)行測(cè)量，經(jīng)常被用來(lái)作為對(duì)其他測(cè)量方法的一種校驗(yàn)或標(biāo)定。該類(lèi)儀器由顯微鏡、CCD 攝像頭(或數(shù)碼相機(jī))、圖形采集卡、計(jì)算機(jī)(圖像分析儀)等部分組成。

它的基本工作原理是將顯微鏡放大后的顆粒圖像通過(guò)CCD攝像頭和圖形采集卡傳輸?shù)接?jì)算機(jī)中，由計(jì)算機(jī)對(duì)這些圖像進(jìn)行邊緣識(shí)別等處理，計(jì)算出每個(gè)顆粒的投影面積，根據(jù)等效投影面積原理得出每個(gè)顆粒的粒徑，再統(tǒng)計(jì)出所設(shè)定的粒徑區(qū)間的顆粒的數(shù)量，就可以得到粒度分布。

顆粒圖像法有靜態(tài)、動(dòng)態(tài)兩種測(cè)試方法：

靜態(tài)方式使用改裝的顯微鏡系統(tǒng)，配合高清晰攝像機(jī)，將顆粒樣品的圖像直觀的反映到電腦屏幕上，配合相關(guān)的計(jì)算機(jī)軟件可進(jìn)行顆粒大小、形狀、整體分布等屬性的計(jì)算

動(dòng)態(tài)方式具有形貌和粒徑分布雙重分析能力。重建了全新循環(huán)分散系統(tǒng)和軟件數(shù)據(jù)處理模塊，解決了靜態(tài)顆粒圖像儀的制樣繁瑣、采樣代表性差、顆粒粘連等缺陷。

優(yōu)點(diǎn)：可以直接觀察顆粒的形貌，可以準(zhǔn)確地得到球型度、長(zhǎng)徑比等特殊數(shù)據(jù)，適合分布窄（最大和最小粒徑的比值小于10：1）的樣品。

缺點(diǎn)：器材價(jià)格昂貴，試樣制備繁瑣，代表性差，操作復(fù)雜，速度慢，不宜分析粒度范圍寬的樣品，無(wú)法分析小于1微米的樣品，顯微鏡或電鏡不適合用于產(chǎn)品的質(zhì)量控制，但可作為一個(gè)非常有價(jià)值的輔助手段，與激光衍射法或動(dòng)態(tài)光散射法相結(jié)合來(lái)進(jìn)行顆粒表征?！綨BS （國(guó)家統(tǒng)計(jì)局）曾要求：為了保證統(tǒng)計(jì)結(jié)果的準(zhǔn)確性，至少應(yīng)測(cè)量10000幅顆粒圖像（而不是10000個(gè)顆粒?。?，否則結(jié)果將沒(méi)有代表性?！?/p>

圖4 圖像分析的基本原理

三、沉降法【主要用于涂料和陶瓷行業(yè)的傳統(tǒng)方法】

沉降法的原理是基于顆粒處于懸浮體系時(shí)，顆粒本身重力(或所受離心力)、所受浮力和黏滯阻力三者平衡，并且黏滯力服從Stokes定律來(lái)實(shí)施測(cè)定的，此時(shí)顆粒在懸浮體系中以恒定速度沉降，而且沉降速度與粒度大小的平方成正比。

沉降法是基于顆粒在液體中的沉降符合Stokes定律這一原則，根據(jù)顆粒在液體中的最終沉降速度來(lái)計(jì)算顆粒的粒徑。值得注意的是，只有滿(mǎn)足下述條件才能采用沉降法測(cè)定顆粒粒度：顆粒應(yīng)當(dāng)接近于球形，并且完全被液體潤(rùn)濕；顆粒在懸浮體系的沉降速度是緩慢而恒定的，而且達(dá)到恒定速度所需時(shí)間很短；顆粒在懸浮體系中的布朗運(yùn)動(dòng)不會(huì)干擾其沉降速度；顆粒間的相互作用不影響沉降過(guò)程。

在實(shí)際操作中，由于測(cè)試顆粒的最終沉降速度存在較大困難，因此，所有沉降儀都是測(cè)量與最終沉降速度相關(guān)的其它物理參數(shù)，如壓力、密度、重量、濃度或光透過(guò)率等，進(jìn)而求得顆粒的粒徑分布。測(cè)定顆粒粒度的沉降法分為重力沉降法和離心沉降法兩種，重力沉降法適于粒度為2~100μm的顆粒，而離心沉降法適于粒度為0.05~20μm的顆粒。

優(yōu)點(diǎn)：原理直觀，分辨率較高，價(jià)格及運(yùn)行成本低。操作簡(jiǎn)便，儀器可以連續(xù)運(yùn)行，價(jià)格低，準(zhǔn)確性和重復(fù)性較好，測(cè)試范圍較廣。

缺點(diǎn)：測(cè)試時(shí)間較長(zhǎng)，需精確控制溫度，操作比較繁瑣。不能處理不同密度的混合樣品。由于小顆粒布朗運(yùn)動(dòng)的存在，難以測(cè)量2μm以下的樣品，因?yàn)槠瑺铑w粒的漂動(dòng)有毒氣體報(bào)警器，不符合Stokes定律所要求的直線(xiàn)下降，也得不到正確的結(jié)果，結(jié)果受環(huán)境因素（比如溫度）和人為因素影響較大。

Imp：不適合用沉降法測(cè)試粒度的粉體：

1) 樣品比重接近于水的粉體，因?yàn)檫@類(lèi)粉體難以沉降。

2) 團(tuán)聚類(lèi)粉體，如磁性粉材料體，因?yàn)檫@類(lèi)粉體顆粒在測(cè)試過(guò)程中會(huì)團(tuán)聚。

3) 不同比重的混合粉體。

圖5 沉降法顆粒沉降狀態(tài)示意圖

四、電阻法【庫(kù)爾特計(jì)數(shù)法】

適合對(duì)粒度分布比較窄的顆粒進(jìn)行測(cè)量。它的工作原理相對(duì)比較簡(jiǎn)單：懸浮在電解液中的顆粒在負(fù)壓作用下通過(guò)一個(gè)由紅寶石制成的小孔，兩個(gè)鉑電極組成的電阻式傳感器分別插浸在小孔的兩側(cè)，顆粒通過(guò)小孔時(shí)電極間電阻增大，產(chǎn)生一個(gè)電壓脈沖。脈沖的幅值對(duì)應(yīng)于顆粒的體積和相應(yīng)的粒徑，脈沖的個(gè)數(shù)對(duì)應(yīng)于顆粒的個(gè)數(shù)。對(duì)所有各個(gè)測(cè)量到的脈沖計(jì)數(shù)并確定其幅值，即可得出顆粒的大小，統(tǒng)計(jì)出顆粒的分布。因?yàn)榭梢詼y(cè)得顆粒數(shù)量，因此又稱(chēng)庫(kù)爾特計(jì)數(shù)法。

圖中，小孔管浸泡在電解液中粒徑檢測(cè)儀，小孔管內(nèi)外各有一個(gè)電極，電流通過(guò)孔管壁上的小圓孔從陽(yáng)極流到陰極。小孔管內(nèi)部處于負(fù)壓狀態(tài)，因此管外的液體將流動(dòng)到管內(nèi)。測(cè)量時(shí)將顆粒分散到液體中，顆粒就跟著液體一起流動(dòng)。當(dāng)其經(jīng)過(guò)小孔時(shí)，小孔的橫截面積變小，兩電極之間的電阻增大，電壓升高，產(chǎn)生一個(gè)電壓脈沖。當(dāng)電源是恒流源時(shí)，可以證明在一定的范圍內(nèi)脈沖的峰值正比于顆粒體積。儀器只要測(cè)出每一個(gè)脈沖的峰值，即可得出各顆粒的大小，統(tǒng)計(jì)出粒度的分布。

優(yōu)點(diǎn)：測(cè)量精度高，操作簡(jiǎn)便，測(cè)量速度快， 重復(fù)性較好，通常范圍在0.5～100μm。

缺點(diǎn)：動(dòng)態(tài)范圍較小，容易發(fā)生堵孔故障，測(cè)量下限不夠小，不適合測(cè)量小于0.1μm的顆粒樣品。

圖6 電阻法測(cè)量粒徑原理圖

五、光阻法

當(dāng)顆粒通過(guò)光束時(shí)，部分光被擋住，引起光電檢測(cè)器信號(hào)變化，該信號(hào)脈沖的個(gè)數(shù)對(duì)應(yīng)于顆粒的個(gè)數(shù)，而脈沖的面積對(duì)應(yīng)于顆粒的大小。樣品需稀釋至極低濃度，測(cè)量結(jié)果取決于校準(zhǔn)。

優(yōu)點(diǎn)：精度較高繁瑣。

缺點(diǎn)：操作比較。

圖7 光阻法測(cè)量粒徑原理圖

六、激光散射/衍射法

光散射法包括光散射法、X射線(xiàn)小角度散射法和消光法。

1、利用衍射散射測(cè)量顆粒粒度的原理

衍射散射規(guī)律可用Fraunhoffer衍射解釋。Fraunhoffer衍射是指光源和觀察點(diǎn)與障礙物的距離與波長(zhǎng)的乘積都遠(yuǎn)大于障礙物面積的衍射粒徑檢測(cè)儀，又稱(chēng)為遠(yuǎn)場(chǎng)衍射。對(duì)衍射散射來(lái)說(shuō)，顆粒的散射與其材料的本性，即是否吸收以及折射率的大小都無(wú)關(guān)，因此利用衍射散射進(jìn)行粒度測(cè)量無(wú)需知道顆粒的折射率。

激光衍射顆粒粒度分析儀主要由激光器、擴(kuò)束鏡、聚焦透鏡、光電探測(cè)器和計(jì)算機(jī)組成，圖7所示為激光衍射粒度分析儀的原理圖。在圖7中，來(lái)自He-Ne激光器中的一束窄光束經(jīng)擴(kuò)束系統(tǒng)擴(kuò)束后，平行地照射在顆粒槽中的被測(cè)顆粒群上，由顆粒群產(chǎn)生的衍射光經(jīng)聚焦透鏡會(huì)聚后在其焦平面上形成衍射圖，利用位于焦平面上的一種特制的環(huán)形光電探測(cè)器進(jìn)行信號(hào)的光電變換，然后將來(lái)自光電檢測(cè)器中的信號(hào)放大、a/d變換、數(shù)據(jù)采集送入到計(jì)算機(jī)中，采用預(yù)先編制的優(yōu)化程序?qū)τ?jì)算值與實(shí)測(cè)值相比較，即可快速地反推出顆粒群的尺寸分布。請(qǐng)牢記：小顆粒的散射角大，大顆粒的散射角小。

圖8 激光粒度儀裝置框圖

圖9 激光衍射粒度儀的工作原理圖

2、利用Mie散射理論測(cè)量顆粒粒度的原理

當(dāng)待測(cè)顆粒的直徑D與入射光的波長(zhǎng)λ相當(dāng)時(shí)，衍射散射理論不再適用?？紤]到大多數(shù)激光粒度分布儀使用的都是波長(zhǎng)為632.8 nm的He-Ne激光，因此基于衍射散射理論所能測(cè)量的顆粒粒徑的下限約為1 μm。如果要測(cè)量粒徑更小的顆粒群的粒度分布，就需要使用嚴(yán)格的Mie散射理論。根據(jù)Mie散射理論，散射光的強(qiáng)度分布不僅與顆粒的粒徑有關(guān)，還與顆粒相對(duì)于分散介質(zhì)的折射率有關(guān)，其表達(dá)式更加復(fù)雜。雖然如此，用Mie散射理論測(cè)量顆粒群的粒度分布的原理與衍射散射理論的相類(lèi)似，即都是通過(guò)計(jì)算機(jī)數(shù)值計(jì)算方法，根據(jù)相應(yīng)的散射光強(qiáng)分布公式，計(jì)算出對(duì)應(yīng)于所測(cè)得的散射光強(qiáng)分布的樣品的粒度分布，只不過(guò)前者使用的是Mie散射公式，后者使用的是較簡(jiǎn)單的衍射散射公式。在具體測(cè)量時(shí)，由于小顆粒的散射角很大，所以需要增加一些大角度的光電探測(cè)器用來(lái)檢測(cè)小顆粒的散射光。

優(yōu)點(diǎn)：操作簡(jiǎn)便，測(cè)試速度快，測(cè)試范圍廣（最好的激光粒度儀的測(cè)量范圍是0.04-2000μm，一般的也能達(dá)到0.1-300μm），重復(fù)性和準(zhǔn)確性好，可進(jìn)行在線(xiàn)測(cè)量和干法測(cè)量。測(cè)試速度快（1-3min/次），自動(dòng)化程度高，操作簡(jiǎn)便，重復(fù)性和真實(shí)性好，可以測(cè)試干粉樣品，可以測(cè)量混合粉、乳濁液和霧滴等。

缺點(diǎn)：結(jié)果受分布模型影響較大，不宜測(cè)量粒度分布很窄的樣品，儀器造價(jià)較高，分辨力低。

七、動(dòng)態(tài)光散射法

當(dāng)顆粒粒度小于光波波長(zhǎng)時(shí)，由瑞利散射理論，散射光相對(duì)強(qiáng)度的角分布與粒子大小無(wú)關(guān)，不能夠通過(guò)對(duì)散射光強(qiáng)度的空間分布(即上述的靜態(tài)光散射法)來(lái)確定顆粒粒度，動(dòng)態(tài)光散射正好彌補(bǔ)了在這一粒度范圍其他光散射測(cè)量手段的不足，原理是當(dāng)光束通過(guò)產(chǎn)生布朗運(yùn)動(dòng)的顆粒時(shí)氯氣報(bào)警器，會(huì)散射出一定頻移的散射光，散射光在空間某點(diǎn)形成干涉，該點(diǎn)光強(qiáng)的時(shí)間相關(guān)函數(shù)的衰減與顆粒粒度大小有一一對(duì)應(yīng)的關(guān)系。通過(guò)檢測(cè)散射光的光強(qiáng)隨時(shí)間變化，并進(jìn)行相關(guān)運(yùn)算可以得出顆粒粒度大小。盡管如此，動(dòng)態(tài)光散射獲得的是顆粒的平均粒徑，難以得出粒徑分布參數(shù)。動(dòng)態(tài)光散射法適于測(cè)定亞微米級(jí)顆粒。

八、電子顯微鏡法

適用于10~0.001μm的測(cè)量。用電子顯微鏡測(cè)定粒徑，通常是通過(guò)獲得顆粒的圖象來(lái)實(shí)現(xiàn)，這種方法測(cè)定誤差主要是因顆粒檢測(cè)范圍大小而引起，為了減少誤差，需從某一給定式樣的多個(gè)側(cè)面的照片進(jìn)行測(cè)定。比較典型的有2種：即掃描電鏡(SEM)和透射電鏡(TEM)。掃描電鏡的測(cè)定下限是0.02μm，而透射電鏡是0.001μm，且測(cè)定比較準(zhǔn)確，但試樣制備麻煩。將電鏡和近代圖象分析儀相結(jié)合，可避免計(jì)算大量顆粒而造成的人為誤差。

用掃描電鏡可觀察到粉末顆粒的三維形態(tài)及堆積形態(tài)。圖像及照片的立體感強(qiáng)，但分辨率比透射電鏡低，對(duì)細(xì)小的顆粒不易得到清晰的圖像。透射電鏡是一種高分辨率、高放大倍數(shù)的顯微鏡。是測(cè)量和觀察顆粒的形貌、組織和結(jié)構(gòu)的有效工具。在陶瓷粉體研究工作中，將原料粉末細(xì)小顆粒均勻的分散在有支持膜的銅網(wǎng)上，在透射電鏡中觀察，可以確定顆粒的大小和粒度分布、形貌。但試樣必須用一定的分散劑，使粉末在支持膜上高度分散，納米級(jí)的粉體粒徑最好用透射電鏡進(jìn)行測(cè)量。

優(yōu)點(diǎn)：適合測(cè)試超新顆粒甚至納米顆粒，分辨力高，可進(jìn)行形貌和結(jié)構(gòu)分析。

缺點(diǎn)：樣品少，代表性差，測(cè)量易受人為因素影響，儀器價(jià)格昂貴。

九、超聲波法

超聲波發(fā)生端發(fā)出一定頻率和強(qiáng)度的超聲波，經(jīng)過(guò)測(cè)試區(qū)域，到達(dá)信號(hào)接收端。當(dāng)顆粒通過(guò)測(cè)試區(qū)域時(shí)，由于不同大小的顆粒對(duì)聲波的吸收程度不同，在接收端上得到的聲波的衰減程度也就不一樣，根據(jù)顆粒大小同超聲波強(qiáng)度衰減之間的關(guān)系，得到顆粒的粒度分布，同時(shí)還可測(cè)得體系的固含量。它可以直接測(cè)試固液比達(dá)到70%的高濃度漿料。

優(yōu)點(diǎn)：可對(duì)高濃度漿料直接測(cè)量。

缺點(diǎn)：分辨率較低。

圖10 超聲法測(cè)粒徑的原理圖

十、比表面積法

顆粒群的粒徑可用比表面積來(lái)間接表示。比表面積是單位質(zhì)量顆粒的表面積之和，通過(guò)測(cè)量顆粒的比表面積Sw，再將其換算成具有相同比表面積值的均勻球形顆粒的直徑，這種測(cè)量粒徑的方法稱(chēng)為比表面積法，所得粒徑稱(chēng)為比表面積徑。

總結(jié)

一般來(lái)說(shuō)，顆粒粒度既取決于直接測(cè)量(或間接測(cè)量)的數(shù)值尺寸，也取決于測(cè)量方法。因此，由于各種顆粒粒度測(cè)量方法的物理基礎(chǔ)不同，同一樣品用不同的測(cè)量方法得到的粒徑的物理意義甚至粒徑大小也不同，比如篩分法得到的是篩分徑；顯微鏡法、光散射法得到的是統(tǒng)計(jì)徑；沉降法、電感應(yīng)法和質(zhì)譜法得到的是等效徑。此外，不同的顆粒粒度測(cè)量方法的適用范圍也不同。所以根據(jù)被測(cè)對(duì)象、測(cè)量準(zhǔn)確度和測(cè)量精度等選擇合適的測(cè)量方法是十分重要和必要的。

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本文由材料人編輯部學(xué)術(shù)干貨組 Ahenn 供稿，材料牛編輯整理。

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