HC-2數(shù)顯式微量硫分析儀采用火焰光度檢測器檢測硫化合物。以下分為HC-2A;HC-2B;HC-2H;HC-3;HC-5;HC-6和HC-7等,它們分別適用于天然氣,水煤氣,半水煤氣,焦?fàn)t氣,食品級(jí)CO2,黃磷尾氣,石油加工副產(chǎn)品氣等樣品氣中的硫化物的定性和定量分析。 可分析的含硫化合物:硫化氫;羰基硫;二硫化碳;二氧化硫;甲硫醇;甲硫醚;噻吩
一、綜述
氣相色譜分析法具有分析速度快,靈敏度高,樣品用量少等特點(diǎn)。氣相色譜采用現(xiàn)代電子技術(shù)后分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠、精度高、省時(shí)、省力。已成為現(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn)酒精檢測儀,環(huán)境監(jiān)控和科學(xué)研究中極為有效的分析工具之一。HC系列數(shù)顯式微量硫分析儀是一種分析微量硫化物的氣相色譜儀,即選用色譜分離柱將不同的硫化物分離,分離后再用火焰光度檢測器(FPD)測定。FPD選用了光電倍增管為光電轉(zhuǎn)換的檢測系統(tǒng)具有對(duì)硫化物靈敏度高,選擇性好,響應(yīng)快等特點(diǎn)。該儀器特別適用于以煤、焦和油制取的工業(yè)原料氣的(如甲醇、合成氨、甲烷化、食品級(jí)CO2)、天然氣、城市煤氣、大氣及各種高純氣體中的硫化物的分析。也適用于可科研、環(huán)保等部門分析各種硫化物。
本儀器標(biāo)配為色譜工作站,相對(duì)于一般的單片機(jī)和嵌入式微機(jī)對(duì)復(fù)雜組份有更強(qiáng)處理能力。有更大的存儲(chǔ)空間,一般都能以圖譜形式存儲(chǔ)一年左右的分析結(jié)果。
二、HC-2數(shù)顯式微量硫分析儀儀器原理
本儀器為采用FPD檢測器的氣相色譜分。結(jié)構(gòu)上分為為氣路、光路和電路三部分。
1、 氣路。色譜氣路由載氣(氮?dú)猓⒀鯕夂蜌錃鈿饴方M成。
氮?dú)鈿饴罚轰撈俊獪p壓閥—穩(wěn)壓調(diào)節(jié)閥--壓力表--流量計(jì)—六通轉(zhuǎn)換閥—色譜柱—混合室--燃燒室;
氧氣氣路:鋼瓶—減壓閥—穩(wěn)壓調(diào)節(jié)閥--壓力表—流量計(jì)—混合室—燃燒室;
氫氣氣路:鋼瓶—減壓閥—穩(wěn)壓調(diào)節(jié)閥--壓力表—流量計(jì)—混合室—燃燒室;
其中色譜柱是分離硫化物的主要部件—在載氣的作用下樣氣的各組份按保留時(shí)間的不同依次從色譜柱流出一氧化碳報(bào)警器,進(jìn)入檢測器形成各自的色譜峰。
2、 光路系統(tǒng)。光路系統(tǒng)由火焰光源、燃燒室、隔熱片、干涉濾光片和光電倍增管組成。
當(dāng)含硫化合物在富氫火焰中燃燒時(shí)有下列化學(xué)發(fā)光過程產(chǎn)生:
RS+O2→SO2 SO2+H2→S
S+S→S2*→hv
上式中*號(hào)表示激發(fā)態(tài)微量氮?dú)鈾z測儀,hv為一個(gè)光量子的能量微量氮?dú)鈾z測儀,h為普朗克常數(shù),v為頻率。含硫化合物先燃燒生成二硫化碳,接著在富氫火焰中還原為硫并形成處于激發(fā)態(tài)的S2*當(dāng)它返回基態(tài)時(shí)就會(huì)發(fā)出波長為350-480nm的特征光,經(jīng)由中心波長為394nm的干涉濾光片,*地濾除雜光微量氮?dú)鈾z測儀,再經(jīng)光電倍增管轉(zhuǎn)換成電信號(hào),再經(jīng)放大后就可得到需要的信號(hào)。
3、 電路系統(tǒng)。電路系統(tǒng)由光電倍增管、微電流放大器、高壓電源模塊、柱溫控制器、檢測器溫度控制器和數(shù)字顯示電路組成。電路采用模塊化結(jié)構(gòu),穩(wěn)定、可靠、易維護(hù)。有以下特點(diǎn):
●采用低噪聲光電倍增管,減小基線漂移;
●高壓由專為光電倍增管設(shè)計(jì)的高壓供電模塊提供。穩(wěn)定度高。
以上電路保證了HC-2有比其他測定儀更高的穩(wěn)定性。
三、儀器安裝
1. HC-2氣相色譜硫分析儀須安裝在穩(wěn)定、無振動(dòng)的工作臺(tái)上,所在房間或?qū)嶒?yàn)室須保持良好的通風(fēng),無強(qiáng)磁場及腐蝕性氣體,儀器須安裝良好的地線,儀器后面板有機(jī)殼接地接口。
2. 將石英玻璃管安裝在噴嘴插口處,再將FPD檢測器安裝在噴嘴上,將檢測器后端的接口與儀器后面板對(duì)應(yīng)的高壓及信號(hào)接口用纜線相連,檢測器前端加熱棒與對(duì)應(yīng)的220V電源線相連,檢測器熱電阻PT100插入孔中。
3. 將儀器氣路部分后面板上標(biāo)明N2、O2、H2的接口,分別用氣路軟管與裝有減壓器的N2、O2、H2氣源鋼瓶相連。N2、O2、H2氣瓶輸出氣壓為0.2-03mpa。
4. 連接計(jì)算機(jī)色譜工作站。信號(hào)接口在后面板“輸出”。使用計(jì)算機(jī)工作站時(shí),打印機(jī)可接在計(jì)算機(jī)上的打印機(jī)接口處。
四、儀器使用
1. 開機(jī)。將儀器后部的電源線插頭外接到220V電源插座上。將“電源”開關(guān)按下,這時(shí)紅燈亮。同時(shí)上下兩個(gè)顯示屏有顯示。
2.分別調(diào)節(jié)面板上的“柱I控溫”和“柱II控溫”旋鈕改變柱溫設(shè)定值。將檢測器調(diào)溫向順時(shí)針方向旋至大,待檢測器溫度達(dá)到100℃再逐步減小直至穩(wěn)定在110℃附近。
3.開通載氣N2。N2鋼瓶減壓閥出口壓力調(diào)到0.2-0.3Mpa,再調(diào)儀器氣路前面板上的N2穩(wěn)壓閥旋鈕,使N2的壓力(柱前壓)調(diào)到此臺(tái)儀器的N2氣壓。
4.O2、H2。O2、H2鋼瓶減壓閥壓力調(diào)到0.2-0.3Mpa,再調(diào)儀器氣路前面板上的O2、H2穩(wěn)壓閥,使O2、H2達(dá)到此臺(tái)儀器的O2、H2氣壓值。
5.點(diǎn)火
柱溫和檢測器溫度達(dá)到設(shè)定后,即可打開檢測器上蓋,約數(shù)秒后,用電子點(diǎn)火器點(diǎn)火,點(diǎn)著火時(shí)會(huì)有較沉悶的“噗”的響聲出現(xiàn),如有很大的爆鳴聲,則沒有點(diǎn)著火。
6.開高壓
按下“高壓”開關(guān), 調(diào)節(jié)“高壓調(diào)節(jié)”電位器選擇高壓值。
7.基線歸零
調(diào)節(jié)下屏右方的“零點(diǎn)”旋鈕使示值在零附近波動(dòng),如一次不行,可多調(diào)次調(diào)整,總之要使示值在零附近,否則儀器將把整個(gè)基線當(dāng)成信號(hào)進(jìn)行記錄,而不能正常記錄真正被測硫化物峰信號(hào),即儀器不能正常工作。如火已點(diǎn)著,調(diào)節(jié)O2壓力時(shí)顯示會(huì)變化,否則沒有變化。如火未點(diǎn)著,關(guān)高壓后重復(fù)進(jìn)行步驟5,重新點(diǎn)火,再升高壓。
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